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    近日，南京大學(xué)現(xiàn)代工程與應(yīng)用科學(xué)學(xué)院袁洪濤教授團(tuán)隊(duì)與合作者們開發(fā)出了一系列具有極低擴(kuò)散勢壘的超離子導(dǎo)體氟化物介電薄膜材料，展示了超離子導(dǎo)體電介質(zhì)的強(qiáng)大的界面電容耦合能力，在系列氟化物體系中獲得極高的界面電雙層電容耦合（>20 μF cm–2）和極小的柵極漏電流密度（~10?6 A cm–2）等優(yōu)異介電性能，為開發(fā)先進(jìn)的電子器件應(yīng)用和調(diào)控強(qiáng)關(guān)聯(lián)材料的電子態(tài)提供了全新的介電材料平臺(tái)。相關(guān)研究工作以“Superionic fluoride gate dielectrics with low diffusion barrier for two-dimensional electronics”為題發(fā)表在期刊《Nature Nanotechnology》上。

　　隨著現(xiàn)代電子學(xué)的迅猛發(fā)展和半導(dǎo)體器件超大規(guī)模集成化趨勢，二氧化硅等傳統(tǒng)氧化物電介質(zhì)由于介電擊穿場強(qiáng)的限制，阻礙了場效應(yīng)晶體管尺寸的進(jìn)一步縮小。與傳統(tǒng)氧化物電介質(zhì)不同，近年來基于膠體化學(xué)“界面電雙層”概念發(fā)展起來的新型離子液體電雙層調(diào)控技術(shù)，能夠在電子材料表面構(gòu)筑電雙層結(jié)構(gòu)從而實(shí)現(xiàn)巨大的電容耦合，在低工作電壓下大范圍地調(diào)控材料表面的載流子濃度（高達(dá)1015 cm–2），已被開發(fā)為一種調(diào)控材料電子態(tài)和凝聚態(tài)物理中強(qiáng)關(guān)聯(lián)量子現(xiàn)象的有效技術(shù)手段。例如，利用界面電雙層場效應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)高導(dǎo)通低電壓的場效應(yīng)電子器件以及場效應(yīng)誘導(dǎo)的絕緣體-超導(dǎo)相變、順磁/反鐵磁-鐵磁相變、界面自旋極化等豐富的界面物理和量子調(diào)控現(xiàn)象。然而，這些有機(jī)離子電解質(zhì)通常以液體或者凝膠形式存在，與當(dāng)前的半導(dǎo)體制造工藝無法兼容，使得基于界面電雙層效應(yīng)的電介質(zhì)難以集成到現(xiàn)代電子器件中。因此，開發(fā)具有高電容耦合、并且與傳統(tǒng)半導(dǎo)體制造工藝相兼容的固態(tài)電雙層介電材料，對于實(shí)現(xiàn)先進(jìn)電子器件和大規(guī)模集成電路具有重要意義。然而，如何從實(shí)驗(yàn)上找尋到這樣的電介質(zhì)材料，仍是極具挑戰(zhàn)性的科學(xué)難題。

　　針對上述科學(xué)問題和技術(shù)挑戰(zhàn)，南京大學(xué)袁洪濤教授課題組與合作者們，開發(fā)出了以氟化鑭為代表的超離子固態(tài)氟化物介電薄膜材料家族，其表現(xiàn)出介電常數(shù)大（~30）、電容耦合強(qiáng)（>20 μF cm?2）、擊穿場強(qiáng)高（>100 MV cm?1）和等效氧化層厚度?。‥OT ~0.15 nm）的優(yōu)異性能，展示了其在大規(guī)模邏輯電路和量子材料關(guān)聯(lián)物態(tài)調(diào)控中的卓越潛力。具體而言，通過將固態(tài)超離子氟化物作為電介質(zhì)與二維半導(dǎo)體材料MoS2相結(jié)合，構(gòu)建了高性能的電雙層場效應(yīng)晶體管，其表現(xiàn)出極高的開/關(guān)電流比（~108）、接近熱力學(xué)極限的亞閾值擺幅（65?mV?dec?1）和極低的柵極漏電流密度（~10?6 A cm?2）等優(yōu)異性能，并進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了超高電壓增益（~167）的邏輯反相器和具有極低靜態(tài)功耗的與非（NAND）、或非（NOR）、與（AND）、或（OR）等邏輯門電路。同時(shí)，通過氟化物柵控Bi2Sr2CaCu2O8+δ中二維潔凈極限下的超導(dǎo)體-絕緣體相變進(jìn)一步證實(shí)了氟化物介電材料在調(diào)控量子材料電子態(tài)中的卓越能力。作者們發(fā)現(xiàn)，稀土金屬氟化物介電材料中的高離子電導(dǎo)率和大電容耦合來自于F?離子在金屬陽離子四面體通道中的快速遷移，這種氟離子的遷移過程能壘非常低，從而能夠在電場作用下實(shí)現(xiàn)F?離子或F?空位在界面處的大量累積，形成巨大的界面電雙層電容耦合。該研究工作所展示的超離子導(dǎo)體固態(tài)氟化物電介質(zhì)薄膜材料，為先進(jìn)電子器件的大規(guī)模集成開發(fā)和各種關(guān)聯(lián)電子現(xiàn)象的場效應(yīng)調(diào)控提供了新的介電材料平臺(tái)，也為人們理解超離子導(dǎo)體中的離子傳輸機(jī)制、尋找更多大電容耦合的新型超離子導(dǎo)體介電材料提供了新的啟示。

　　眾所周知，基于離子液體的界面電雙層效應(yīng)能夠在電子材料表面誘導(dǎo)產(chǎn)生超高濃度的電荷累積，能夠?qū)崿F(xiàn)高性能的半導(dǎo)體場效應(yīng)晶體管甚至強(qiáng)關(guān)聯(lián)材料體系中各種關(guān)聯(lián)電子態(tài)的調(diào)控。作者們設(shè)想，如果能夠在固態(tài)電介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)類似于離子液體的巨大電雙層電容耦合特性，就能為大規(guī)模集成電路的發(fā)展提供一種柵控能力極強(qiáng)的介電材料，對于先進(jìn)電子器件的發(fā)展具有重大意義?；诖?，作者們尋找到了一種新型超離子導(dǎo)體金屬氟化物介電材料，其中氟離子因其極小的遷移能量勢壘（~0.1 eV）可以在金屬陽離子的四面體晶格框架內(nèi)自由移動(dòng)，從而能夠在電場下在電子材料的界面處形成類似于離子液體的電雙層結(jié)構(gòu)和巨大電容耦合。更重要的是，這種氟化物介電材料能夠通過低成本的熱蒸鍍工藝制備成具有納米級表面粗糙度的晶圓級高質(zhì)量均勻薄膜，而且能夠和二維材料形成原子級高質(zhì)量的界面。氟化物介電材料中的高界面電容耦合以及與傳統(tǒng)半導(dǎo)體工藝的兼容性使其有望成為先進(jìn)電子器件中極具競爭力的候選介電材料。

　　為了探究氟化物薄膜電介質(zhì)的基本介電性能，作者們進(jìn)行了電化學(xué)阻抗譜（EIS）測量并獲得了頻率依賴的電容。如圖1所示，氟化物薄膜在低頻下的電雙層電容能達(dá)到20 μF cm?2，與廣泛使用的液態(tài)有機(jī)電解質(zhì)的電雙層電容值相當(dāng)。由于稀土金屬氟化物薄膜具有大的電容耦合和寬的帶隙，因此表現(xiàn)出高介電常數(shù)（~30）和極低的漏電流密度(<10 –6 A cm?2)。此外，氟化物薄膜的優(yōu)異介電性能還可以通過“陽離子工程”進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過選擇不同的陽離子或者將兩種異價(jià)陽離子進(jìn)行摻雜，可以進(jìn)一步提高氟化物薄膜的電容耦合性能。更有趣的是，有些氟化物材料還具有鐵磁性或光學(xué)上轉(zhuǎn)換等功能性質(zhì)，可以用作新型的功能電介質(zhì)材料。例如鐵磁氟化物（如 NiF3、YbF3 和 GdF3）可用于磁光器件，反鐵磁氟化物（如FeF2和MnF2）可以用于構(gòu)建非易失性存儲(chǔ)器等。

　　圖1. 氟化物的晶體結(jié)構(gòu)、介電特性和氟離子遷移過程。(a) 稀土金屬氟化物的晶體結(jié)構(gòu)以及氟離子通過相鄰四面體空隙（左圖，T-T 路徑）或八面體位點(diǎn)（右圖，O-O 路徑）的遷移路徑。(b) 不同厚度LaF3薄膜的頻率依賴的電容耦合。(c) 二元金屬氟化物薄膜電容耦合的“元素周期表”。(d) 稀土鑭系氟化物的電容值與陽離子半徑的依賴關(guān)系。(e) 使用金屬/氟化物/金屬結(jié)構(gòu)測量的氟化物薄膜的漏電流密度與等效氧化物厚度總結(jié)。

　　基于上述氟化物的優(yōu)異柵介質(zhì)性能，作者們進(jìn)一步通過集成n型MoS2和p型WSe2晶體管構(gòu)建了基于氟化物電介質(zhì)的CMOS反相器。如圖2所示，基于氟化物電介質(zhì)的CMOS反相器展現(xiàn)出優(yōu)異的輸出性能，在預(yù)置電壓為2.6 V時(shí)，該反相器的直流電壓增益高達(dá)167，這是迄今為止報(bào)道的基于過渡金屬二硫化物的同類反相器中的最高值。此外，基于氟化物電介質(zhì)的CMOS反相器還具有出色的噪聲容限特性，對于不同的預(yù)置電壓，CMOS反相器的總噪聲容限始終超過 90%，具有極高的噪聲穩(wěn)定性。為了驗(yàn)證基于氟化物電介質(zhì)的二維半導(dǎo)體器件的高頻性能，作者們對其進(jìn)行了不同頻率的響應(yīng)測試，其中單個(gè)場效應(yīng)晶體管的響應(yīng)時(shí)間快至250 ns，可以與目前經(jīng)過系統(tǒng)器件結(jié)構(gòu)優(yōu)化的離子液體場效應(yīng)晶體管的最快響應(yīng)速度相比擬。對于復(fù)雜一些的CMOS反相器也仍然可以具有快至13 μs的響應(yīng)時(shí)間。通過對于器件結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)優(yōu)化如進(jìn)一步減小氟化物柵介質(zhì)厚度、改善源漏接觸電阻、提高通道材料遷移率、減小寄生電容等，基于氟化物介電材料的二維邏輯電路器件有望實(shí)現(xiàn)GHz以上的高頻響應(yīng)。

　　圖2. 基于n型MoS2和p型WSe2晶體管的CMOS反相器。 (a) CMOS反相器的等效電路和結(jié)構(gòu)示意圖。TP和TN分別代表p型晶體管和n型晶體管。柵極電壓作為輸入信號(hào)，兩個(gè)晶體管的公共端電壓作為輸出信號(hào)。 (b) CMOS反相器在不同預(yù)置電壓下的電壓傳輸特性。(c) 直流電壓增益隨輸入電壓的變化。(d) 基于氟化物與基于其它電介質(zhì)的二維半導(dǎo)體CMOS反相器的電壓增益比較。(e) 基于氟化物電介質(zhì)CMOS反相器的穩(wěn)態(tài)電壓傳輸特性。 (f) 總噪聲容限隨預(yù)置電壓的函數(shù)。（g）CMOS反相器在施加頻率為1 kHz的方波輸入電壓下的響應(yīng)。

　　為了進(jìn)一步探究固態(tài)超離子氟化物電介質(zhì)在調(diào)節(jié)量子材料中關(guān)聯(lián)電子態(tài)方面的能力，作者們基于高溫超導(dǎo)體Bi2Sr2CaCu2O8+δ（Bi-2212）構(gòu)筑了氟化物門控的 Bi-2212 器件并調(diào)控了其高溫超導(dǎo)電性。如圖3所示，通過施加正向柵極電壓引入電子摻雜，能夠?qū)崿F(xiàn)Bi-2212從超導(dǎo)態(tài)到絕緣態(tài)的連續(xù)轉(zhuǎn)變。可以看到，隨著柵壓逐漸上升，Bi-2212樣品的空穴摻雜濃度p不斷降低，從而導(dǎo)致其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度不斷下降，最終超導(dǎo)電性被完全抑制。有趣的是，通過臨界指數(shù)分析獲得的臨界指數(shù)（1.47）接近潔凈極限下的理論值1.5，說明這種氟化物柵控Bi-2212的超導(dǎo)-絕緣體轉(zhuǎn)變是處于二維潔凈極限下的量子相變。為了進(jìn)一步驗(yàn)證氟化物電介質(zhì)柵控能夠作為調(diào)控Bi-2212超導(dǎo)特性的一種干凈和有效的手段，作者們測試了LaF3/Bi-2212器件的高分辨掃描透射電子顯微（STEM）圖像?？梢钥吹絃aF3/Bi-2212形成了高質(zhì)量的原子級界面，這說明氟化物薄膜的蒸鍍和后續(xù)的柵壓調(diào)控過程并不會(huì)對Bi-2212材料造成損傷，證明了氟化物介電薄膜用于調(diào)控強(qiáng)關(guān)聯(lián)材料的內(nèi)在關(guān)聯(lián)電子態(tài)的卓越能力。

　　綜上所述，作者們展示了一系列具有高電容耦合的稀土金屬氟化物固態(tài)超離子電介質(zhì)材料。得益于超離子導(dǎo)體界面電雙層特有的巨大電容耦合性能，氟化物柵介質(zhì)材料不僅能夠?qū)崿F(xiàn)與傳統(tǒng)半導(dǎo)體器件工藝高度兼容的低功耗、高增益邏輯門電路器件，而且可以實(shí)現(xiàn)高溫超導(dǎo)體二維潔凈極限下的柵控超導(dǎo)-絕緣體相變，體現(xiàn)了超離子固態(tài)氟化物介電薄膜材料在電子器件以及關(guān)聯(lián)物態(tài)調(diào)控中的卓越能力。此研究工作為開發(fā)先進(jìn)電子器件和探索場效應(yīng)調(diào)控的各種關(guān)聯(lián)電子現(xiàn)象提供了一個(gè)全新的介電材料平臺(tái)，也為人們理解氟離子導(dǎo)體中的離子傳輸機(jī)制、尋找更多大電容耦合的新型超離子導(dǎo)體介電材料提供了重要參考。